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影響進口碳硫分析儀結(jié)果有哪些因素
日期:2024-11-22 20:59
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摘要:
金屬、非金屬材料中碳、硫元素的分析均采用高頻紅外碳硫分析儀。廠家在儀器使用過程中,用戶對高頻紅外碳硫分析儀的工作原理和操作不是太熟悉,以致在使用中出現(xiàn)一些經(jīng)常有分析結(jié)果重復(fù)性不好或再現(xiàn)性不盡人意的情況。首先懷疑的是儀器的故障,但往往經(jīng)過對儀器硬件的檢查,結(jié)論是儀器工作正常。對此,針對紅外碳硫分析儀的結(jié)構(gòu)特點,結(jié)合其工作原理,現(xiàn)總結(jié)出影響進口碳硫分析儀結(jié)果的幾個因素:
1、坩堝
坩堝**直的要求。坩堝使用前一定要進行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h,從而*大程度降低坩堝**對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
2、助熔劑的質(zhì)量和加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的質(zhì)量和加入量,助熔劑選用**穩(wěn)定、碳硫儀專用鎢粒助熔劑。助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于15μg/g的樣品時,分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中碳硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為≤8μg/g,≤5μg/g),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結(jié)果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3μg/g,樣品稱樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。因此在分析低含量樣品時,應(yīng)盡量**助熔劑加入量的一致,從而降低由助熔劑引入的不確定因素。
3、樣品的稱樣量
樣品稱樣量不同,其所含的C、S量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域不同。由于儀器線性范圍所限,這種校正區(qū)域的差異會造成分析結(jié)果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。
對于低含量樣品,當(dāng)樣品稱重較大時,得到的結(jié)果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結(jié)果會偏低。
另外,樣品稱樣量不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān),而且與感應(yīng)去內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。對于不同廠家的儀器,其線性范圍及校正曲線特性不同,高頻控制部分實現(xiàn)方法不同,因此樣品的稱樣量對分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的影響也不盡相同。針對特定儀器。需要通過大量的實驗熟悉其特性,選擇合適的稱樣量,從而盡可能避免影響。
4、樣品、助熔劑的疊放次序
樣品、助熔劑的疊放次序?qū)悠贩治鼋Y(jié)果穩(wěn)定性的影響也不可忽視。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。助溶劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬熔體飛濺物,分析結(jié)果穩(wěn)定。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒,反映劇烈,熔融后飛濺嚴(yán)重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管業(yè)很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵熔體,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應(yīng),從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
進口碳硫分析儀分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素,在分析過程中,尤其是分析低含量樣品時,可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結(jié)果作出準(zhǔn)確評價。避免由于錯誤估計了問題所在而影響了分析結(jié)果與進度,增加儀器的維護成本。